安妥明的合成实验中石油醚和甲苯交替洗涤,除去有机和无机杂质,保证产品质量。
安妥明TLC反应终点的判断 方法: 薄层层析法 固定相:硅胶G
展开剂:氯仿-甲醇(7:3)
点样量:各10 μl (对氯苯酚甲醇液1ng/ml和反应液) 显色: 紫外 UV254nm 附注
1.缩合反应时,所用的仪器必须事前干燥,原料必须无水,水的存在必将使收率降低。因此需用液封装置,回流冷凝管需装上CaCl2干燥管。
2.缩合反应所用的催化剂必须是强碱,如固体NaOH、KOH,粒碱更好,液碱则不行。
3.缩合反应的产率与反应温度很有关系,反应温度高,加热时间长,将使油状物增多,因而要控制反应温度及避免加热时间过长。
4.缩合产物对氯苯氧异丁酸可溶于丙酮,所以反应回收丙酮时,必须尽量回收完全,否则收率降低。
5.在精制时的洗涤一定为使用水、石油醚、水和甲苯交替洗涤,以除去有机和无机杂质,保证产品质量。